Вторая ступень очистки воздуха должна обеспечивать высокоэффективную стерилизацию воздуха. Фильтрующие материалы, используемые на данной стадии тонкой очистки, можно разделить на несколько групп:
♦ тонковолокнистые материалы в виде матов, картона и бумаги;
♦ зернистые жесткие фильтрующие перегородки (керамические, металлокерамические, из полимерных материалов);
♦ мембранные фильтры.
Тонковолокнистые фильтрующие материалы из волокон с диаметром менее 5 мкм используются в виде объемных листов, а также в виде листов бумаги или картона.
Для придания механической прочности в композицию материала принято включать часть более крупных волокон диаметром до 30-40 мкм.
Если волокна, используемые для фильтрации, гидрофильны, их обрабатывают органическими соединениями (диметилдихлорсиланом) для придания волокнам гидрофобности.
Тонковолокнистые материалы изготавливают из стекловолокна, базальтового супертонкого волокна и из синтетического волокна.
Стекловолокнистые материалы
Для улавливания частиц размером менее 1 мкм применяется ультратонкое стекловолокно. Для полного улавливания бактериального стафилококкового аэрозоля ультратонким стекловолокном необходим слой материала высотой 20 мм при плотности упаковки 0,039 г/см3 и скорости фильтрации 10,47 см/с.
В Германии для осаждения аэрозолей с размером частиц менее 1 мкм применяют аэрозольные фильтры особой ступени S (степень осаждения по масляному туману больше 99,7%), представляющие собой высокоэффективный стекловолокнистый материал толщиной 0,7 мм, тесно уложенный в складки. Сопротивление такого фильтра составляет 23 мм вод. ст. при скорости фильтрации 2,25 см/с.
В Германии также применяется «ультрафильтр с максимально высоким КПД». Микроволокно этого фильтра (средний диаметр 0,5 мкм) состоит из чистого боросиликатного стекла. Фильтр может стерилизоваться паром.
Для придания специальной структуры фильтрующему материалу из стекловолокна его пропитывают синтетической смолой с последующим гофрированием и отвердением, при этом получается структура, подобная пчелиным сотам. Через такой сотообразный фильтр отфильтровывается до 99,7% радиоактивных и биологических частиц размером 0,3 мкм. Материал выдерживает нагревание до 260°С.
Фильтрующие материалы из базальтового волокна
В качестве фильтрующего материала используется базальтовое супертонкое волокно (БСТВ) с диаметром 0,5-2,5 мм, полученное методом раздува первичных базальтовых волокон. Слой БСТВ высотой 2,12 см с плотностью упаковки 100 кг/м3 является достаточным для стерилизации воздуха при скорости фильтрации 0,1-0,2 м/с.
БСТВ показало лучшие эксплуатационные свойства по сравнению со стекловолокнистыми материалами. Базальтовые волокна имеют более высокую паростойкость, чем стекловолокна. Так, например, потери в весе после воздействия острого пара при давлении 10-15 атм и последующей вибрации не превышают 0,2%, а потери в весе стекловолокон № 20 достигают в этих условиях 1%.
Фильтрующие материалы из синтетического волокна
Синтетические волокна химически инертны, гидрофобны, способ их изготовления прост и дешев. Однако большинство полимеров не выдерживает рабочих температур свыше 60-80°С, что ограничивает их применение. В России для тонкой очистки воздуха и газов используют фильтры ЛАИК, оснащенные эффективным тонковолокнистым фильтрующим материалом ФП, который представляет собой равномерные слои полимерных волокон, нанесенные в процессе получения на тканевую подложку. Размер волокон колеблется от сотых долей микрона до нескольких микрон. Волокна ФП не являются цилиндрическими, а имеют вид ленты, ширина которой в 3-5 раз была больше ее толщины. Для стерилизации воздуха, идущего на ферментацию, была разработана конструкция фильтра с применением материала ФПП-15-1,5. Тепловая обработка фильтрующего материала не допускается, так как он не выдерживает температуры свыше 60°С.
Химическая и термическая стойкость материала ФП определяется свойствами полимера, из которого оно было получено. Так, из ацетилцеллюлозы могут быть получены волока, выдерживающие нагревание до 150°С, но гидрофильные по отношению к влаге (ФПА-15-2,0), из полиакрилнитрила могут быть получены волока, выдерживающие нагревание до 180°С (ФП АН-10-3,0), из полиакрилата Ф-2 – до 250-270°С.
Недостатками всех волокнистых материалов являются: сравнительно большие габариты фильтра, необходимые для обеспечения требуемой эффективности фильтрации; трудность создания равномерного распределения неупорядоченных волокон по всей площади фильтра и вследствие этого снижение эффективности фильтрования; невоспроизводимость результатов за счет неоднородности набивки; длительность процесса высушивания большого объема материала после стерилизации паром; сравнительно низкая механическая прочность тонковолокнистых фильтрующих материалов.
Фильтрующий картон
Фильтрующий картон по своим свойствам относится к волокнистым набивным материалам, однако отличается более высокой прочностью и удобством в эксплуатации.
Разработан картон на основе базальтовых супертонких волокон с добавлением 5-15% измельченной целлюлозы. Фильтрующие свойства картона почти полностью зависят от его плотности. Было найдено, что начиная с 300 г/м2, картон удовлетворяет требованиям эффективности фильтрации при небольшом сопротивлении. Оптимальная плотность образца может быть выбрана в зависимости от конструкции фильтра. При использовании картона в патронном фильтре следует применять мягкий, войлокоподобный картон весом порядка 300 г/м2, обеспечивая необходимую эффективность процесса фильтрации путем изменения числа слоев. При использовании базальтового картона в виде дисков (например, во фланцевом фильтре) лучше применять более плотный картон (около 700 г/м2).
В США и Англии широкое применение находит асбестоцеллюлозный картон, содержание асбеста в котором составляет 5-50%. Фильтрующие свойства такого картона почти полностью зависят от вида асбеста и степени его расщепления на тонкие волокна (0,01-1 мкм). Асбестосодержащие материалы, имея очень малые поры, способны задерживать бактерии. Однако эти материалы обладают низкой влагостойкостью и пылеемкостью.
Зернистые жесткие фильтрующие материалы
Для субмикронной фильтрации воздуха широко применяются керамические и металлокерамические фильтрующие среды, а также материалы, изготовленные из пористых пластмасс.
Жесткие пористые фильтры весьма эффективно задерживают высокодисперсные твердые частицы благодаря извилистому расположению пор и жесткой фиксации зерен.
Коэффициент фильтрации зависит от формы и пористости зерен. Высокопористые материалы из порошка с шероховатой и неправильной формой частиц имеют более высокую эффективность фильтрации, чем материалы, состоящие из частиц круглой формы.
Важным преимуществом зернистых фильтров являются стабильность структуры, термостойкость, химическая инертность, механическая прочность, простота конструктивного оформления, доступность сырьевых материалов; недостатками – значительно более высокое сопротивление по сравнению с волокнистыми материалами, более низкая производительность.
Жесткие пористые фильтры изготавливаются в виде цилиндрических труб или дисков. Регенерация таких фильтров осуществляется разными способами: обратной продувкой сжатым воздухом, промывкой растворителем, выжиганием осадка в струе газа при помощи импульсной обдувки или ультразвуком. Выбор конкретного способа регенерации фильтра зависит от характера осадка. Трудности регенерации жестких перегородок вызваны глубоким проникновением высокодисперсных частиц в поры, при этом остаточное сопротивление после каждого цикла регенерации непрерывно увеличивается.
Керамические фильтры. Этот фильтрующий материал состоит из минеральных зерен различного происхождения (силикатные смеси, алюминиевые силикаты, карбид кремния, графит, и т. д.).
Керамические патроны получают спеканием отсортированных зерен шамота. Обычно они имеют длину 0,5-1,2 м, диаметр 50-80 мм. Недостатком керамических пористых изделий является их хрупкость; для обеспечения прочности стенки патронов изготавливаются толщиной 6-10 мм. Размер пор керамических фильтров может варьироваться от 1 до 1000 мкм, а общая пористость – составлять 35-55%. Максимальная рабочая температура может достигать 1000-1600°С при использовании карбида кремния.
Фирма Schumacher (Германия) выпускает для стерильной фильтрации воздуха три типа пористой керамики, размер пор в которой колеблется от 22 до 13 мкм в зависимости от класса материала.
Металлокерамические перегородки. Металлокерамические фильтрующие материалы изготавливаются методом порошковой металлургии.
Размер пор металлокерамических перегородок варьируется от 1 до 100 мкм, пористость перегородок составляет от 30 до 50%. Для получения перегородок с более высокой пористостью необходимо вводить в процессе изготовления вспомогательные вещества, удаляемые путем их разложения во время спекания или вымыванием из готового изделия.
Металлокерамические фильтры легко поддаются обработке, сварке и пайке в тех же условиях, что и обычный металл.
Срок службы фильтра зависит от степени загрязнения очищаемого газа и может колебаться от нескольких дней до одного года.
После регенерации фильтрующие перегородки не достигают своих первоначальных величин воздухопроницаемости. Целесообразно проводить их регенерацию до снижения уровня проницаемости фильтра на 20-30% от первоначальной величины.
Известны двухслойные металлокерамические фильтры с величиной пор в тонкопористом замыкающем слое 5-8 мкм. Срок службы таких фильтров повышается по сравнению с однослойными элементами.
Металлокерамические фильтры более прочны и эластичны, чем керамические фильтры, и лучше переносят переменные нагрузки, однако стоимость их в несколько раз выше керамических.
Металлокерамические фильтры применяют в условиях высоких температур, давлений и больших механических нагрузок.
Пористые перегородки из пластмассы. Исходным материалом служат следующие пластмассы: поливинилхлорид, полиэтилен, полипропилен, фторопласт, полиамиды.
Стойкость к агрессивным средам, прочность, низкая стоимость, хорошая обрабатываемость и возможность сварки дают основания отнести пористые перегородки из пластмассы к перспективным фильтрующим материалам универсального применения.
Для тонкой фильтрации воздуха используют жесткие пористые перегородки из фторопласта. Фторопласт химически стоек и инертен, легко уплотняется в местах стыков и соединений, выдерживает нагревание до 250°С, не смачивается водой, устойчив к коррозии и механическим нагрузкам, не поражается грибками и бактериями.
В отечественной промышленности с успехом используется японский фильтр ЭХО, который представляет собой двухслойный диск из одинаковых пластин пористого поливинилового спирта, обработанного меламиновой смолой (толщина каждой пластины 2,5 мм). Пластины защищены с двух сторон проволочной сеткой, а края их окантованы 6 слоями прорезиненного асбеста. Общая толщина диска составляет около 10 мм. Фильтр ЭХО стерилизуется паром при 120°С в течение 30 минут.
Мембранные фильтры
Мембранные фильтры изготавливаются из различных материалов и имеют строго определенные размеры пор.
Мембранные фильтры задерживают все частицы или микроорганизмы, размер которых больше размера пор. Осаждение происходит на поверхности фильтра. Поскольку толщина мембран около 0,015 мм, они требуют наличия подложки и лишь в таком сочетании могут выдерживать большие перепады давления.
Фирма Millipore (США) выпускает тонкие высокопористые мембраны из чистых и биологически неактивных эфиров целлюлозы и полимерных материалов, устойчивых к различным растворителям, концентрированным кислотам и щелочам. В зависимости от различных типов мембран они могут работать при температурах от 65°С до 260°С. Каждый квадратный сантиметр мембраны содержит миллионы пор, которые занимают около 80% всей поверхности материала. Фирма Millipore выпускает более 20 видов мембран с диаметром пор от 14 до 0,025 мкм и минимальными колебаниями размеров пор в пределах одного образца. Например, размеры пор мембраны с торговой маркой «0,45 мкм» имеют отклонения 0,02 мкм.
Мембранные фильтры применяются не только для стерилизации воздуха, но и для проверки стерильности воздуха. Так, пробу воздуха пропускают через мембранный фильтр с диаметром пор 0,3-0,5 мкм, заправленный в стерильный корпус. Затем мембрану помещают на твердую агаровую питательную среду в чашку Петри, и микробы, осевшие на мембране, прорастают в виде колоний.
Цилиндрические фильтр-патроны для стерилизации воздуха фирмы Millipore (диаметр пор 0,45 мкм) плохо выдерживают паровую стерилизацию; срок их службы не превышает 1 месяца.
Фирма Pall SeitzSchenk (Германия) для стерильной фильтрации воздуха и СО2 выпускает фильтры Emflon, которые характеризуются повышенной прочностью, длительным сроком службы и устойчивостью к жестким условиям паровой стерилизации в линии как в прямом, так и обратном направлении. Двухслойная мембрана Pall ПТФЭ гидрофобна, химически инертна и предназначена для полного удаления бактерий и вирусов. Фильтры Emfon прошли интенсивную научную валидацию. Они обладают абсолютной удерживающей способностью 0,003 мкм в газах. Фильтры имеют суммарную продолжительность паровой стерилизации в линии 165 ч при температуре до 142°С. При применении пара с меньшей температурой данный показатель возрастает. Как правило, срок эксплуатации правильно подобранных для конкретного использования фильтров определяется из расчета времени и суммарного количества циклов стерилизации. Практически срок непрерывного использования одного сменного фильтровального элемента составляет 12 месяцев при температуре фильтруемого воздуха 60 °С.
Фильтры могут быть проверены на целостность непосредственно в линии при помощи переносных устройств, разработанных и производимых фирмой. Высокая производительность фильтров позволяет их использовать в установках небольшого размера. Данные фильтры в сочетании с фильтрами предварительной очистки могут быть рассчитаны для любой производительности и других требуемых параметров.
Литература
♦ Ангер Х.М. Оптимизация приборов для измерения мутности пива в лабораторных условиях // Brauwelt, Мир пива. - 1996. - № 2. - С. 35-38.
♦ Аннемюллер Г., Шник Т. Предложения по проверке фильтруемости и стабильности нефильтрованного лагерного пива // Brauwelt, Мир пива. – 1999. – № 3. – С. 40-44.
♦ Баум У. и др. Переработка кизельгурового шлама, образующегося после фильтрации пива // Brauwelt, Мир пива - 1999. - № 3. - С. 29.
♦ Главачек Ф., Лхотский А. Пивоварение. – Пер. с чешек. – М.: Пищевая промышленность, 1977.- 622 с.
♦ Елинов Н. П. Основы биотехнологии. – СПб.: Наука, 1995. – 600 с.
♦ Каглер М., Воборский Я. Фильтрование пива. – Пер. с чешек. – Агропромиздат, 1986. – 279 с.
♦ Кут Н. Кизельгуровая фильтрация – опровержение мифов// Brauwelt, Мир пива. – 1996. – № 5. - С. 67-70.
♦ Линеманн А., Крюгер Е. Структурно-качественные характеристики β-глюкана // Brauwelt, Мир пива. - 1998. - № 4. - с. 14-18.
♦ Новаковская С. С, Шишацкий Ю. И. Производство хлебопекарных дрожжей: справочник. – М.: Агропромиздат, 1990. – 335 с.
♦ Шауб X. П. Фильтрация пива сегодня: новшества и традиции // Brauwelt, Мир пива. – 1998. -№ 1.- с. 38-40.
♦ Эссер К. Д. Попытка критической оценки методов прогнозирования фильтруемости пива // Brauwelt, Мир пива. - 1996. - № 2. - С. 54-61.